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吹掃捕集每一個分析步驟都有技術要點

  吹掃捕集裝置分析法是用惰性氣體通入液體樣品(或固體表面),把要分析的組分吹掃出來,使之通過一個盛有吸附劑的容器進行富集,然后再把吸附劑加熱,使被吸附的組分脫附,用載氣帶入氣相色譜柱中進行分析。動態頂空分析法有富集的功能,對痕量組分的分析比較有利。存在的問題是,所用時間較多,吹掃中有可能引入雜質以及吸附劑性能的選擇等。
  吹掃捕集-氣相色譜法的分析步驟大致如下:
 ?、?取一定量的樣品加入到吹掃瓶中;
 ?、?將經過硅膠、分子篩和活性炭干燥凈化的吹掃氣,以一定流量通人吹掃瓶,以吹脫出揮發性組分;
 ?、?吹脫出的組分被保留在吸附劑或冷阱中;
 ?、?打開六通閥,把吸附管置于氣相色譜的分析流路;
 ?、?加熱吸附管進行脫附,揮發性組分被吹出并進人分析柱;
 ?、?進行色譜分析。
吹掃捕集
  泄漏體積是一個與吸附劑吸附能力有關的參量,指特定溫度下某化合物被吹掃而完全通過捕集管內1.0g吸附劑時所需的載氣體積困,簡而言之,即分析物的保留體積。分析物在捕集管中的轉移過程如圖所示,捕集管長5~30cm 、直徑約0.6cm ,吸附劑質量在1.0g左右。
  每一步驟的技術要點:
 ?、俑鞣N規格的自動進樣器(根據實驗需求選用):樣品數量,自動識別固體液體,稱重等功能
 ?、诖祾呤欠裥枰訜幔杭t外加熱
 ?、蹅魉凸苈范栊蕴幚?br />  ?、芪綍r要低溫環境,解吸要瞬間加熱。因為低溫環境是靠風冷,所以夾套加熱影響風冷,最好是直接加熱絲加熱。瞬間加熱的升溫速率盡可能大一些為好。
 ?、萦捎谇耙徊襟E的瞬間加熱,氣體膨脹,還有吹出來的水分,需要進行冷聚焦和消除水分。運用微吸附技術,使載氣流量減小到1-5ml/min,不用分流便可直接進樣到GC。
  掃捕集法的過程是用氮氣、氦氣或其他惰性氣體以一定的流量通過液體或固體進行吹掃,吹出所要分析的痕量揮發性組分后,被冷阱中的吸附劑所吸附,然后加熱脫附進入氣相色譜系統進行分析。由于氣體的吹掃,破壞了密閉容器中氣、液兩相的平衡,使揮發組分不斷地從液相進入氣相而被吹掃出來,也就是說,在液相頂部的任何組分的分壓為零,從而使更多的揮發性組分逸出到氣相,所以吹掃捕集法比靜態頂空法能測量更低的痕量組分。
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